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银屑病片由秦芙、赤芍、紫草等 12 味中药组成,是我院名老中医几十年临床实践悠结出的经验方剂,具有凉血解毒、祛风止痒的功效,主治牛皮癣症,疗效确切。为控制药品质量.使其更好地发挥作用,对其中的秦芡、赤芍的鉴别进行了研究和实验,初步制定了该产品的质量标准。
1、测试银屑病的仪器和试剂
芍药试对比品由中国药品生物制品检定所提供。薄层板制备:取青岛海洋化工厂生产的硅胶G,加 0 . 5 %梭甲基纤维素钠( l : 3 )制板, 105℃ 活化 1 小时, 干操器内供定性鉴别用。实验所用试荆均为分析纯。
2、银屑病定性鉴别
1.秦笼的鉴别:取本品适衡,除去锗衣,研细,取细粉3g,加抓仿一甲醉一浓氨试液( l5:5:1 )混合液21ml,超声提取巧分钟,滤过。滤液 t 水浴上浓缩至约1ml,加入1mol/L盐酸溶液4ml,继续蒸去抓仿,放冷,渔过。取滤液1 回.加蒸馏水1ml稀释,滴加碘化蚀钾试液1ml,即生成棕黄色沉淀。另取缺味配制的空白制荆,按上述方法制备,作为空白溶液。经与空白溶液对比实验.其结果表明,样品液实验现象直观明显,而空白溶液则未出现此现象。
2 .赤芍的鉴别:取上述供试品细粉 3.5g,加乙醉10ml,超声提取30分钟,滤过。滤液蒸干,残渣加水8ml 溶解.移至分液漏斗中,加人乙醚振摇萃取两次,每次5d ,弃去乙醚液。水液再以水饱和正丁醉振摇萃取两次.每次 5 园。将正丁醉掖水浴上蒸干,残渣加乙醉1ml使溶解.作为供试品溶液。另取缺味配制的空白制荆,按上法制备,作为空白对比品溶液。再取芍药贰对比品.加乙醉制成每1ml含1mol的溶液,作为对比品溶液。照薄层色谱法实验.吸取上述3种溶液各 10滴.分别点于同一以0.5%拨甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶C薄层板上,以舰仿一甲醉(5:l )为展开剂,展开,取出,晾干.喷以5%香草醛硫酸溶液, 105℃ 烘至斑点显色清晰。供试品色谱中.在与芍药试对比品色谱相同的位里上.显相同的蓝紫色斑点,而空白对比品则没有。
3、对银屑病的讨论
1 .在做秦芡生物碱沉淀实验时,蒸去级仿后的滤液色彩过浓(深棕红色),不便于视察.因此需加蒸馏水稀释.这样实验结果才直观明显。
2 .由于方中药味多,成份复杂,因此在做赤芍的薄层鉴别时曾实验过多种提纯除杂质的方法.也实验过多种展开荆系统,如:抓仿一乙酸乙能一甲醇1甲酸(15:5:10:02) ,其色谱中样品与标准对比品对应点处略有干扰;抓仿一甲醇1乙酸乙醋一氨水(15:8:4:1) ,其色谱中斑点不够集中;抓仿一甲醉〔5:1) ,其色谱中斑点清晰.重现性好,空白无干扰,为本实验中的最好展开剂系统。
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